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毛細管熔點儀的操作步驟說明

更新時間:2025-04-29瀏覽:567次

毛細管熔點儀是一種利用毛細管法測定物質(zhì)熔點的儀器,基于熱傳導(dǎo)原理工作。將樣品裝入毛細管中,通過加熱使樣品溫度逐漸升高,利用熱傳導(dǎo)使樣品吸收熱量。當(dāng)樣品達到熔點時,會從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),通過觀察這一過程中的變化來確定熔點。

毛細管熔點儀根據(jù)藥典規(guī)定的熔點檢測方法設(shè)計,確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性,適用于藥品等相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,采用線性校正的鉑電阻作檢測元件,能夠快速起始溫度設(shè)定,并提供多檔線性升溫速率供選擇,滿足不同樣品的測試需求。采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程,使實驗人員可以清晰地觀察到樣品的狀態(tài)變化,便于準確判斷熔點。

操作步驟說明:
1.樣品準備:將樣品研碎并迅速填裝到毛細管中,填裝要結(jié)實,一般填裝高度以2 - 3mm為宜。
2.儀器預(yù)熱:打開熔點儀電源,進行預(yù)熱,預(yù)熱時間通常為20分鐘左右。
3.插入毛細管:將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口的小孔中置入到油浴管中,插入及取出毛細管時必須小心謹慎,避免折曲。
4.設(shè)置參數(shù):通過起始溫度撥盤輸入所需的啟動溫度,設(shè)定的起始溫度應(yīng)低于被測物質(zhì)的熔點(一般不大于280℃)。根據(jù)需要選擇合適的升溫速率。
5.開始測定:儀器會自動達到預(yù)設(shè)溫度并自動平衡,之后開始線性升溫。通過觀察窗觀察毛細管中樣品的熔化過程。
6.記錄數(shù)據(jù):當(dāng)樣品開始熔化時,記錄初熔溫度;當(dāng)樣品完全熔化時,記錄終熔溫度。
7.重復(fù)測量(如需):如果要重復(fù)測量同一樣品,可按相應(yīng)按鈕使儀器自動進入初始溫度設(shè)置,平衡后重復(fù)上述步驟。若要測量其他物質(zhì)的熔點,重新輸入新的起始溫度并重復(fù)操作。

 

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